色谱质谱联用仪主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。
1.故障现象：调谐参数改变时,调谐峰强度的变化滞后
产生故障的可能原因及排除方法：
a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。
2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压
产生故障的可能原因及排除方法：
a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；
b.质谱仪调谐未达到好的状态，排除方法是重新调谐质谱仪。
3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显
产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源,用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a.质谱仪调谐未达到好的状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
5.故障现象：调谐时，无参考峰出现
产生故障的可能原因及排除方法：
a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；
b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；
c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度，若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。